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    玻璃样品的微波消解前处理方法

    发布时间:2021-09-23      点击次数:903

    玻璃是我们日常生活中常用到的物质,如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料,另外加入少量辅助原料制成的。主要成分为二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其对玻璃性能的影响不同。本文介绍了一种玻璃样品的微波消解方法帮助探索玻璃中的组分,以助力研究成分对玻璃性能的影响。

     

    一、实验准备

    样品名称:玻璃

    消解试剂:硝酸AR;盐酸AR;氢氟酸AR

    使用仪器:MWD-520(上海元析仪器有限公司)

    取样量及试剂:

    类目

    样品1

    样品2

    称样量(g)

    0.05

    0.05

    硝酸 (ml)

    1

    3

    盐酸 (ml)

    3

    1

    氢氟酸 (ml)

    3

    3


    消解方法: 

    步骤

    1

    2

    3

    压力(0.1MPa)

    25

    35

    45

    温度(℃)

    120

    190

    210

    功率(W)

    1000

    1000

    1000

    升温时间(s)

    240

    240

    300

    恒温时间(s)

    60

    60

    1800


    二、实验过程

    1、精密称取研磨好的样品粉末0.05g,将样品置于微波消解内罐中,样品1中加入1ml硝酸、3ml盐酸和3ml氢氟酸;样品2中加入3ml硝酸、1ml盐酸和3ml氢氟酸。

    2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

    3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

    4、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

    5、将内罐开盖并置于SPH-1预处理/赶酸仪中,温度设定170℃,将消解液赶至近干。

    5、样品1用2%盐酸溶液定容至100ml;样品2用2%硝酸溶液定容至100ml。


    三、消解结果

    1、消解前,样品呈灰白色粉末,如图所示

    01.jpg

     

     

    2、样品1消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%盐酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

    3、样品2消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%硝酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。



       

    04.jpg


                                                                                        


    四、结论

    1、使用MWD-520密闭式智能微波消解仪按照上表的消解程序消解玻璃样品,消解效果良好。

    2、定容需加入稀酸溶液进行定容。

    上海元析仪器有限公司
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